量熱儀常見(jiàn)問(wèn)題及維護方法

目錄： 故障原因 | 日常維護 | 工作原理 | 工作環(huán)境 標定方法 | 基本常識 | 儀器安裝 | 相關(guān)鏈接

量熱儀常見(jiàn)故障及原因

氧彈彈頭的拆卸方法:

1 、拆下電極桿。
2 、拆下隔熱板。
3 、用兩把扳手，分別套住彈頭兩端，逆時(shí)針擰動(dòng)充氧頭，將其拆下。
4 、取出放氣閥。
5 、用一字螺絲刀擰開(kāi)密封題，可更換其密封膠圈。
6 、取出密封閥，可更換其密封圈。

1.充氧頭; 2.放氣閥; 3.密封圈 ;4.絕緣套; 5.充氧體; 6.氧彈蓋; 7.氧彈頭; 8.彈桶; 9.電極桿; 10.隔熱板固定螺絲; 11.遮火罩; 12.點(diǎn)火絲; 13.坩堝架; 14.坩堝; 15.電極桿; 16.電極桿固定螺母;17.隔熱板; 18.彈頭密封圈; 19 .彈頭壓圈; 20.絕緣套

更換氧彈密封圈方法：

氧彈有大中小三個(gè)密封圈，分別是：51.3×3.5mm，20×2.4mm，5×1.9mm 。

在氧彈充氧操作過(guò)程中，應注意問(wèn)題：

（1）首先應檢查氧氣壓力表是否完好、靈敏，指示的壓力是否正確。

（2）在氧彈充氧時(shí)，使壓力緩慢上升，直至所規定的壓力后再維持30—60S。

（3）在使用氧氣時(shí)不得接觸油脂。

（4）氧彈充氧應按規定壓力進(jìn)行，充氧的壓力為3.0Mpa左右,充氧壓力不得偏低或過(guò)高。

充氧頭放氣閥孔口處漏氣:

1.密封塊上密封圈占有污物或密封圈老化，清除污物或更換密封圈。
2,密封閥上密封圈占有污物或密封圈老化，清除污物或更換密封圈。

氧彈蓋白色絕緣套處漏氣

絕緣套表面占有污物或老化破損，清除污物或更換絕緣套。

氧彈蓋處漏氣

彈頭密封圈處沾有污物或密封圈老化，清除污物或更換密封圈。

氧彈內氣體放不出

1.放氣閥內頂針短，接觸不到氧彈內的放氣閥，可用小鐵棍代替放氣閥，頂住氧彈內的放氣閥放氣。
2.氧彈密封閥上密封圈脫離位置，重新將密封圈安裝好。
3.氧氣充不進(jìn)氧彈
4.充氧儀套口內密封圈老化，可往里涂上一層硅脂或更換密封圈。
5.密封閥裝反，重新安裝密封閥。

氧氣減壓器:

1.表頭漏氣：表現為打開(kāi)氧氣瓶時(shí)高壓表頭不起壓或者調節減壓器時(shí)，低壓表頭不起壓，當能聽(tīng)到嗤嗤的漏氣聲。如果出現上述情況，請退回廠(chǎng)家或經(jīng)銷(xiāo)商處維修，也可以自己買(mǎi)表頭更換（一定要氧氣表頭或者此表頭禁油）。更換時(shí)一定要擰緊。如果 6MPA 的氧氣表頭買(mǎi)不到，也可以用 4MPA 的氧氣表頭代替）
2.重開(kāi)氧氣瓶時(shí)，低壓表頭顯示的壓力不是上次關(guān)瓶時(shí)顯示的壓力。如果出現上述情況，請把調節螺釘旋回到原始狀態(tài)，低壓表頭回到零位，再重新調節到你所需要使用的壓力即可。按照國家相關(guān)規定，應該在每次使用完畢后把減壓器調到原始狀態(tài)。
3.自流：表現為當把氧氣瓶打開(kāi)時(shí)，出氣接頭有氣體漏出或者低壓氧氣表頭繼續上升，此時(shí)應重新更換減壓器，退回廠(chǎng)家維修。這種情況出現的概率較低。
進(jìn)氣大螺帽未擰緊，表現為當把氧氣瓶關(guān)閉后，高壓表頭慢慢的回落到零位，此時(shí)用扳手把大螺帽擰緊即可。如果高壓表頭回落到和低壓表頭壓力值相近，此時(shí)應該是氧氣瓶瓶閥漏氣，需要更換氧氣瓶。如遇到氧氣瓶比不好時(shí)，也有可能把進(jìn)氣螺帽的比弄壞，此時(shí)可以在本地買(mǎi)一個(gè)合適的螺帽換即可。更換時(shí)注意不要把減壓器中的配件掉出來(lái)。
4.膜片損壞：表現為減壓器后蓋的小孔處有嗤嗤的漏氣聲，此時(shí)應退回廠(chǎng)家更換膜片，不要自行維修。
5.減壓閥處漏氣：此時(shí)用扳手把螺母松開(kāi)，然后用螺絲刀把螺釘擰緊到不漏氣為止，再用扳手把螺母擰緊即可。
此外還有可能出現出氣接頭漏氣，用扳手擰緊即可。

氧氣減壓器左邊的表是顯示充氧的壓力，一般在2.8-3Mpa之間，同充氧儀中的表功能相同；
右邊的表是顯示氧氣瓶里壓力，壓力在5Mpa-4Mpa時(shí)充氧時(shí)間應酌量延長(cháng)，壓力在4Mpa以下就該更換氧氣了。

測試結果不穩或超差:

1.環(huán)境溫度不符合測試要求,室溫超過(guò)35℃做樣不準。
2.試樣粒度不符合測試要求。
3.稱(chēng)樣不準確及人為誤差。
4.熱容量隨季節變化而不適宜，應重新標定。
5.測溫不穩定。
6.試樣燃燒不完全或爆燃。
7.氧彈充氧時(shí)間不足或壓力不夠
8.氧彈漏氣。
9.外界電源干擾。

點(diǎn)火失敗的故障分析及處理方法:

首先測試手動(dòng)點(diǎn)火，看看是否可以點(diǎn)著(zhù)，將點(diǎn)火絲一端接在量熱儀大蓋的點(diǎn)火電極上，另外一端插到大蓋密封圈中，然后，按下控制器面板中點(diǎn)火按鈕，確定，觀(guān)察點(diǎn)火絲是否被點(diǎn)著(zhù)。下圖為手動(dòng)點(diǎn)火連接示意圖：

如果手動(dòng)點(diǎn)火未燒斷點(diǎn)火絲，則點(diǎn)火電源線(xiàn)短路或斷線(xiàn)，儀器的點(diǎn)火電路損壞需要更換維修線(xiàn)路板。

如果氧彈兩電極連接短路，容易燒毀變壓器（如下圖）氧彈也會(huì )點(diǎn)不著(zhù)火，請調整氧彈電極；

氧彈電極錯誤連接	氧彈電極正確連接

手動(dòng)點(diǎn)火可以燒斷點(diǎn)火絲，則檢查以下問(wèn)題：

1、檢查試樣是否已經(jīng)燒完，如果已經(jīng)燒完，通常稱(chēng)為假失敗，其原因有：

1.攪拌效率低或不攪拌，檢查攪拌系統。
2.測溫探頭壞或探頭表層占有污垢。
3.微機型量熱儀檢查計算機與量熱儀數據通信線(xiàn)是否損壞，不接收通訊信號。
4.室內溫度過(guò)高，環(huán)境溫度超過(guò)35℃，建議24小時(shí)開(kāi)空調。
5,線(xiàn)路板故障，返廠(chǎng)維修。

2、如點(diǎn)火絲已燒斷，而燃燒皿內有未燃盡煤樣，其原因有：

1.點(diǎn)火絲離試樣太遠。
2.充氧不足或氧彈漏氣。
3.煤質(zhì)太差，揮發(fā)分太低；
4.充氧速度太快或燃燒皿位置不正，使試樣濺出；
5.點(diǎn)火絲埋入煤粉較深；|
6.試樣含水量過(guò)大或煤粉太粗。
3、如點(diǎn)火絲未燒斷，點(diǎn)火失敗原因為點(diǎn)火電極與氧彈的接觸問(wèn)題或氧彈本身問(wèn)題：

1.點(diǎn)火電極桿端口或氧彈蓋表面有氧化層，須用砂紙打磨。
2.點(diǎn)火電極上的連接彈簧彈性不夠，使其不能接觸到氧彈蓋，更換彈簧。
3.氧彈內的隔熱板與點(diǎn)火電極桿短路，須重新調整其位置。
4.氧彈內點(diǎn)火絲固定螺母端口處有氧化層，須用砂紙打磨。
5.點(diǎn)火絲與燃燒皿或燃燒皿與另一電極接觸造成短路；
6.點(diǎn)火絲與試樣接觸不良；
7.充氧壓力偏低；
8.試樣含水量過(guò)高，揮發(fā)分過(guò)低，試樣顆粒太大；
9.氧彈漏氣。

量熱儀實(shí)驗時(shí)間過(guò)長(cháng)的原因及解決辦法

量熱儀實(shí)驗時(shí)間長(cháng)(超過(guò)20分鐘) 原因：
1．內桶水位不夠
解決辦法：
(1)放水閥漏水，清洗或更換放水閥
(2)外桶未泵滿(mǎn)水手動(dòng)將外桶水泵滿(mǎn)
2．攪拌有問(wèn)題
原因：攪拌效率不夠
解決辦法：
(1攪拌)電機無(wú)力，更換電機
(2)攪拌電機與攪拌桿連接不好，接好攪拌桿
(3)攪拌桿位置不正，調正固定套
(4)攪拌葉片角度不對，葉片調成45度角
(5)試樣熱值太低，加添加物
3．使用添加物應注意的問(wèn)題：
1)已知熱值的苯甲酸、標煤、擦鏡紙均可作為添加物。
2)被測煤樣與添加物要混合均勻。
3)被測煤樣與添加物各取的重量之和應在1克左右為宜，其總熱值不要低于18000J，也不要高于30000J。
4)實(shí)驗之前應在系統設置的添加物熱值一欄中將添加物的熱值(J/g)輸入其中，測試時(shí)，再將添加物的重量輸入對應欄目中。試驗結束，微機會(huì )自動(dòng)從結果中減去添加物的熱值。
4．探頭不在正確位置，調整到正確位置。
5．探頭周?chē)Y垢，拆下清洗。

易飛濺的試樣實(shí)驗方法：

1.用已知熱值和質(zhì)量的擦鏡紙將試樣包好再測試；
2.試樣表面覆蓋一層薄薄的酸洗石棉絨；
3.測試時(shí)，氧彈內不放10mL的水（實(shí)驗前將熱容量減去42J/K）；
4.將試樣壓制成1g左右的餅再進(jìn)行測試。

不能完全燃燒的試樣：

1.提高充氧壓力至3.2Map；
2.延長(cháng)充氧時(shí)間至30秒以上，但不宜過(guò)長(cháng)；
3.將測試樣研磨至粒度<0.1mm；
4.在坩堝底部墊一層經(jīng)過(guò)800℃灼燒過(guò)的石棉絨，并壓實(shí)；
5.加添加物。已知熱值的苯甲酸、標煤、擦鏡紙均可以做添加物，被測試樣和添加物總和1g左右為宜，其總熱值不應高于30000J。

量熱儀日常維護和檢查

每天試驗結束后應經(jīng)常對量熱儀進(jìn)行下述檢查和維護，可使量熱儀經(jīng)常保持良好的工作狀態(tài)而且能延長(cháng)使用壽命

1.氧彈：除每次試驗后對氧彈進(jìn)行清洗和干燥外，對以下幾點(diǎn)也應該注意和檢查：

（1）氧彈只能用手擰動(dòng)，當手感到有阻力即應停止，切忌用工具硬擰，每天試驗完畢后，應進(jìn)行一次清洗。

（2）彈帽和閥座，用完后應沖洗干凈并擦干。

（3）彈杯沖洗干凈，擦洗螺紋，并檢查彈杯上是否有機械損傷，注意不許將彈杯倒置。

（4）檢查密封圈是否磨損和燃燒時(shí)的損傷，如密封不嚴有漏氣現象，則應更換 .

（5）檢查絕緣墊和絕緣套是否良好，有無(wú)破損，可定期作絕緣性能檢查。

（6） 定期對氧彈進(jìn)行20.0Mpa水壓試驗，每次水壓試驗后，氧彈的使用時(shí)間不得超過(guò)二年（或不得超過(guò)5000次試驗）。

2.量熱筒：

(1) 嚴禁將異物或雜質(zhì)帶入內桶，以免污染水質(zhì)和堵塞管道；

(2) 實(shí)驗完畢，應把量熱儀大蓋打開(kāi)，以免腐蝕儀器部件；

3.試驗用水：
準備一個(gè)大水桶，內外桶、氧彈用水都從大水桶里取水，水桶和量熱儀放到一個(gè)房間，保持溫度一致。
內外桶用水要求用蒸餾水或者去離子水。外桶水三個(gè)月左右更換一次，不得超過(guò)半年。當內桶水中有臟物時(shí)，應立即更換，確保試驗可靠性和成功率。
往氧彈內加水應注意的問(wèn)題：標熱容量時(shí)氧彈內一定要加水，加入氧彈內的水一般是10ml，每次往氧彈內加的水應一致。不論標熱容量還是測發(fā)熱量，測定發(fā)熱量時(shí)如果氧彈內不加水（例如測易飛濺煤的熱值時(shí)），則計算發(fā)熱量時(shí)要將系統設置中的熱容量減去42 J/g。

加水步驟：

將蒸餾水或純凈水注入外桶，當外桶水滿(mǎn)時(shí)溢水口流出水。

放水步驟：

量熱儀經(jīng)過(guò)長(cháng)期使用后，桶內的水將會(huì )變臟，此時(shí)應將量熱儀桶中的水放出來(lái)，對其進(jìn)行換水。擰開(kāi)放水口的帽蓋后，將排水橡皮管擰進(jìn)放水口當中，當水放完不再有水流出時(shí)，即可注入新的蒸餾水。建議一個(gè)季度或者半年換水一次。
注意：北方地區進(jìn)入冬季后如遇休假停供暖氣，需要將量熱儀中水放出，以防止水箱結冰，損壞水箱及水泵。

4.氣：試驗用的氧氣純度≥99.5%,不得用電解氧，因其中含有氫氣。鋼瓶剩余壓力要求4MPa以上。減壓閥壓力要求2.8MPa -3.0MPa，不得超過(guò)3.2MPa,充氧時(shí)間不少于15S（從減壓閥的壓力表指針到3MPa開(kāi)始計時(shí)）。

5，充氧儀：

(1) 使用氧氣符合 GB213-96 要求，禁止使用電解氧。氧氣瓶應擺放在符合規程的地點(diǎn)；

(2) 充氧儀要放在平穩的工作臺面上；

(3) 充氧儀（包括充氧導管、減壓閥）嚴禁與各種油脂接觸；

(4) 充氧儀上的氧氣導管要避免彎折、扭曲 ；

(5) 充氧儀周?chē)鷩澜忻骰鸫嬖冢?/p>

(6) 如氧氣瓶的氧壓低于4MPa ，應更換新氧氣。如氧彈中充氧壓力超過(guò)3MPa ，則應將氧彈中的氧氣放出，重裝氧彈，重新充氧。

為什么規定每年對量熱儀氧彈做不低于 20MPA 的水壓試驗？
答： 1 、燃料在氧彈內劇烈燃燒，并迅速產(chǎn)生熱量，使的氧彈內壓力迅速升高很多； 2 、對于長(cháng)期使用的氧彈，其彈體和連接環(huán)的螺紋，往往因腐蝕或磨損而增加了松動(dòng)度，從而降低了抗耐壓性能。

量熱儀的工作原理

將一克煤炭放到?jīng)_過(guò)氧氣（助燃）氧彈中燃燒，它所產(chǎn)生的熱量通過(guò)量熱儀中的氧彈向內桶的水中導熱，通過(guò)方箱上蓋的攪拌葉將其攪拌均勻后，；量熱儀內筒溫度探頭準確測量氧彈中一克煤炭所釋放的能量，即熱量，表示單位為焦耳 J 或卡 KA ，二者換算單位為；一卡等于 4.1816 焦耳，焦耳為國標單位，日常工作與生活中通常說(shuō)卡而很少有人說(shuō)焦耳。
通過(guò)上面我們知道一克煤炭的熱量使用內筒探頭所測得，那么，如果內筒探頭沒(méi)有一個(gè)標準的起始參照溫度為起點(diǎn)，它測不出一克煤炭的總熱值，所以，在這一克煤炭沒(méi)有燃燒之前，內筒探頭要選擇一個(gè)穩定的溫度值為參照物，那么，這個(gè)標準而又穩定的參照物就是注滿(mǎn)在方箱中的水，而方箱中的水溫是是不允許變化的，當然這不可能做到的，但要盡量控制其水溫不能大幅或瞬間波動(dòng)。
煤的發(fā)熱量在氧彈熱量計中進(jìn)行測定，使一定量的分析試樣在充有氧氣的氧彈內燃燒。氧彈熱量計的熱容量通過(guò)在相似條件下燃燒一定量的基準量熱物苯甲酸來(lái)確定，根據試樣點(diǎn)燃前后量熱系統產(chǎn)生的溫升，并對點(diǎn)火熱的附加熱進(jìn)行校正后，即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。
從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸生成熱和硫酸校正熱（硫酸與二氧化硫形成熱之差）后即得高位發(fā)熱量。
對煤中的水分（原水和氫燃燒生成的水）的氣化熱進(jìn)行校正后求得煤的低位發(fā)熱量。

量熱儀環(huán)境溫度的要求

1、實(shí)驗室應設在一單獨房間內，朝北，以避免陽(yáng)光照射，否則，量熱儀應放置在不受陽(yáng)光直射的地方。

2、室內應盡量保持穩定，每次測定過(guò)程室溫變化不應超過(guò)1K，通常室溫以15～30℃范圍為宜，相對濕度≤80%。

3、室內應無(wú)強烈的空氣對流，因此不應有強烈的熱源和風(fēng)扇等，量熱儀試驗過(guò)程中應避免開(kāi)啟門(mén)窗，避免室內人員過(guò)多。 若實(shí)驗室已安裝空調，則避免空調運行時(shí)形成的氣流直接吹向量熱儀。建議用戶(hù)連續24小時(shí)開(kāi)啟空調或不開(kāi)空調。

4、備有合適的工作臺面（水泥臺，因為試驗過(guò)程中儀器不能晃動(dòng)）以便放置儀器。

5、電源：AC220V±10﹪，并有良好的地線(xiàn)。

6、消耗品，氧氣的純度在99.5%以上，不可使用點(diǎn)解氧氣；苯甲酸做為標定使用的基本物質(zhì)，要使用國家標準物質(zhì)研究中心標定的苯甲酸；實(shí)驗中使用蒸餾水，切不可使用普通自來(lái)水，以免出現點(diǎn)火失敗的現象。

7、氧彈，充氧的壓力為3.0Mpa。每次充氧后要將氧彈放置于水中檢查其是否漏氣，如有漏氣要及時(shí)更換密封圈。同時(shí)每2年要對氧彈進(jìn)行20.0MPA的水壓實(shí)驗，使用過(guò)程中不要使用工具打開(kāi)氧彈以免破壞。

8、坩堝，新坩堝在使用前應該進(jìn)行煅燒。實(shí)驗完成后。將坩堝清洗干凈，然后烘干，冷卻到室溫后再次使用。

量熱儀標定與反標定

量熱儀標定熱容量選用苯甲酸原因：

1 、提取方法簡(jiǎn)單，易獲得穩定的晶體結構，純度高性能穩定；
2 、吸濕性能低；
3 、常溫下?lián)]發(fā)性能低；
4 、完全燃燒時(shí)其熱值接近被測燃料的熱值。

量熱儀標定

以下量熱儀標定與反標定操作以ZNLRY—2005型智能漢字量熱儀為例：

一克煤炭燃燒后其熱值傳到量熱儀內筒溫度探頭的過(guò)程中，其傳導途徑中的氧彈，內桶，水，等多種因素會(huì )產(chǎn)生熱消耗，而這一系列熱消耗會(huì )給量熱儀測量結果帶來(lái)較大的誤差，所以，我們要求出在某一恒定水溫下這些熱消耗的值，量熱儀表示單位為 E,A,K, 輸入到量熱儀中進(jìn)行一個(gè)溫度補償才行，這就是量熱儀做標定的目的。

有一點(diǎn)還需特別注意，即不同室溫會(huì )給外筒水溫帶來(lái)不同變化，而不同水溫下的氧彈，內桶，等多種因素所產(chǎn)生的熱消耗也是不同的，所以，看似較寬松的標定環(huán)境溫度實(shí)際是非常嚴格的，比方說(shuō)，做標定，任意選擇一個(gè)室溫都可以，首先保證外筒的水是滿(mǎn)的，而且是恒定24小時(shí)以上與室溫保持恒定即可，假設今天室溫是 32度，單求出準確的標定值（即熱消耗值 E ， A ， K ）輸入到量熱儀中，再反標定確定量熱儀達到國標要求后，量熱儀即調試完成，那么，標定所求出的熱消耗值 E ， A ， K 是室溫是 32 度熱消耗值，如果，環(huán)境溫度進(jìn)而導致外同水溫產(chǎn)生了變化，在室溫是 32 度環(huán)境溫度下求出熱消耗值也將產(chǎn)生誤差，環(huán)境溫度導致外筒水溫產(chǎn)生的變化越大，結果誤差也就愈大，一般環(huán)境溫度變化不超過(guò)三度作出的結果較好，但是季節性緩慢的室溫變化，室內如空調熱源導致的瞬間室度波動(dòng)即便一度也不允許。

一，首先將苯甲酸的熱值看清楚，比如說(shuō)它標注的是 26470J ，按一下儀器的“設定” 鍵進(jìn)入量熱儀設定界面，會(huì )看到第一項“系統”中有 E,A,K,Q 四個(gè)參數，前面的 E,A,K, 是原始參數保持原樣不用動(dòng)它，移動(dòng)光標鍵只需將 Q 改成 26470 按一下“確認”鍵存入即可，然后再將“煤炭”“生料”項內的所有參數修改成 0.000 分別按“確認”鍵存入即可，因為，現在要做的是標定，標定與反標定都是用苯甲酸，苯甲酸內是不含硫氫水的，所以，它們都應修正為 0.000 ，其它，點(diǎn)火熱 150J 與包紙熱 0.000 保持不變，至此，“設定”界面內所有參數已全部輸入完畢，再按一下“確認”鍵退出量熱儀“設定”界面。

二，按量熱儀“標定”鍵，包紙重輸入 0.000 ，如果本身就是 0.000 直接按一下“確認”鍵即可，再輸入剛稱(chēng)量過(guò)放入氧彈內苯甲酸的重量即樣重，稱(chēng)量時(shí)一定要注意，稱(chēng)量精度要準確到小數點(diǎn)后四位，比如說(shuō) 0.9998 ，誤差范圍為萬(wàn)分之二即 0.9997-0.9999 ，稱(chēng)量范圍 0.9-1.1 克之間都能用；按“確認”鍵即可，至此你的工作已全部做完，剩下的就是等待量熱儀的打印結果了。

標定的打印結果很簡(jiǎn)單，即 E,A,K, 三個(gè)英文數字，就是前面提到我們要求出的當前室溫及水溫下的熱消耗值，要注意的是，在你平時(shí)做煤樣或反標定時(shí)（用的是“測量”鍵），點(diǎn)火時(shí)間是 5 分鐘，而做標定時(shí)你按的是 “標定”鍵，點(diǎn)火時(shí)間是 15 分鐘，不要認為是量熱儀壞了，因為，標定目的是為校正量熱儀求出準確熱消耗值，攪拌時(shí)間要長(cháng)些內筒水溫才會(huì )非常穩定。

一個(gè)標定結果是沒(méi)有對比的，所以，在至少要做兩個(gè)以上的標定才行，一般二至三個(gè)標定就可找出滿(mǎn)意結果，將兩個(gè)以上標定結果中的 E 做對比，比如說(shuō)第一個(gè)與第三個(gè)標定結果中的 E 相差不超過(guò) 40J ，就將這兩個(gè)結果中的 E 相加除以 2 ，即求出平均值，再將這兩個(gè)結果中的 A, 與 K 平均值求出。再按量熱儀“設定”鍵，進(jìn)入設定界面，在第一項 “系統”中有 E,A,K,Q 四個(gè)參數，將你剛才求出的 E,A,K, 平均值分別輸入，按“ 確認”鍵存入即可，其他一概不動(dòng)，然后，再按一下“確認”鍵退出“設定”界面，至此，量熱儀標定工作全部完成。

量熱儀反標定

簡(jiǎn)稱(chēng)反標，我們知道，對于量熱儀來(lái)講，苯甲酸就相當于校正量熱儀的砝碼，苯甲酸瓶子上面標的非常清楚是已知的熱值，也是國標指定的標準，比如說(shuō)上面標的是 26470 焦耳，無(wú)論何時(shí)何地，當我懷疑量熱儀出現偏差時(shí)，我隨時(shí)可以燒一克左右的苯甲酸來(lái)看看量熱儀所做出的結果與苯甲酸誤差值有多少？從而決定是否需要重新標定量熱儀，反標定并不是要求你什么時(shí)間可以做什么時(shí)間不可以做，而是你隨時(shí)可以做。

當然，上面我們剛做過(guò)標定且求出熱消耗平均值輸入到量熱儀內部，但是，并不能保證你所求出的熱消耗值就是可以用的，因為，你并不知道你所求出的值給量熱儀作出補償后，是否不超出國標允許的誤差范圍 120J ，所以，仍用反標定手段來(lái)對你的標定工作是否滿(mǎn)足國標要求做出一個(gè)的定性。

量熱儀反標具體操作如下：

首先按一下量熱儀的“設定”鍵進(jìn)入設定界面，第一項“系統”中有 E,A,K,Q 四個(gè)參數，是你剛做完標定輸入過(guò)的數據，不要動(dòng)它，直接移動(dòng)光標鍵將“煤炭”“生料”項內的所有參數修改成 0.000 分別按“確認”鍵存入即可（其實(shí)，前面剛才做標定時(shí)你已改成 0.0000 了，你也不用動(dòng)，苯甲酸內是不含硫氫水的，因為，平時(shí)你做煤炭時(shí)肯定要輸入這些數據，其任何一間隙中你若想做反標定就要將煤炭中的硫氫水數據全部消掉該做 0.000 才行），量熱儀“設定”界面內所有參數已全部輸入完畢后，再按一下 “確認” 鍵退出“設定”界面。

再按一下量熱儀“測量”鍵，注意了，反標定與平時(shí)做煤炭一樣，都是用“測量”鍵，與煤炭的區別是“ 設定”鍵界面內的硫氫水是0.000 ，然后按”1“選擇煤炭項，輸入編號，包紙重 0.000，（不愿改動(dòng)編號直接按確認鍵就過(guò)了），稱(chēng)重苯甲酸樣重，至此，全部輸入完畢只等打印結果即可......

然后，將打印結果中的彈筒發(fā)熱量與苯甲酸對比，兩者誤差不超過(guò)120J即達國標，量熱儀可以正常使用。如果誤差過(guò)大需重新標定。

標定時(shí)應注意的事項：

1、標定時(shí)使用的苯甲酸應是同一批次（熱值）的。國家一類(lèi)以上的標準物質(zhì)。
2、按實(shí)驗標準，應對煤樣標準測量五次，五個(gè)熱容量的極差≤40J/K時(shí)，則以五次的平均值作為該儀器的熱容量。
3、第一個(gè)做廢樣處理，因為整個(gè)體系尚未平衡。
4、測試結果一次比一次大或一次比一次小均應找到原因后重標。
5、不允許四次（甚至二次或三次）熱容量的極差很小，就不做第五次了，也不允許熱容量的極差≥40J/K。
6、環(huán)境溫度與外桶水溫盡可能一致，極差<1℃為宜。

量熱儀常識

幾種常用的點(diǎn)火（引火）物在點(diǎn)火時(shí)放出的熱量

鐵絲：6700J/K

鎳絡(luò )絲：1400J/g

銅絲：2500J/g

棉線(xiàn)：17500J/g

若需用擦鏡紙包裹試樣時(shí)，在使用之前先測出擦鏡紙的燃燒熱。
方法為：取3～4張紙，團緊，稱(chēng)準質(zhì)量，放入燃燒皿中，然后按常規方法測定其發(fā)熱量。取三次結果的平均值作為標定值。
若需用酸洗的石棉絲在燃燒皿中作鋪墊時(shí)，使用前應將酸洗石棉絨在800℃下灼燒30min（分鐘）。
氧氣應具有99.5%及以上的純度，不含可燃成分，因此不允許使用電解氧。
因為點(diǎn)火回路直接通過(guò)小筒水，為避免導電，引起點(diǎn)火失敗，所以要求使用蒸餾水或取離子水。

量熱儀相關(guān)計算公式：

熱容量計算公式：　

彈筒發(fā)熱量計算公式：

空干基高位熱值計算公式：

收到基低位熱值計算公式：

空干基高位熱值換算成干基高位熱值計算公式：

硝酸生成熱計算公式：　

冷卻校正值計算公式(瑞方公) ：

彈筒硫計算公式：
新國標GB/T213-2003彈筒硫BaOH滴定法計算公式:

量熱儀的各種數據含義

E—熱量計的熱容量，單位為焦耳每開(kāi)爾文（J/K）；
K—開(kāi)氏度(K)=-272.15攝氏度(℃)
q₁—點(diǎn)火絲熱值，單位為焦耳（J）；
q₂—添加物如包紙等產(chǎn)生的總熱量，單位為焦耳（J）；
q_n— 硝酸生成的熱值，單位為焦耳（J）；
C - 冷卻校正值， 單位為K或℃；
Δ - 主期溫升， 單位為K或℃；
a - 硝酸校正系數， 單位為K或℃；
當Q_b≤16700J/g時(shí),a=0.001；當16700J/g < Q_b ≤ 25100J/g時(shí),a=0.0012；當 Q_b > 25100J/g時(shí),a=0.0016.
S_t - 全硫，單位為%；
M_t - 收到基水分，單位為%；
M_ad - 空干基水分，單位為%；
H_ad - 收到基氫，單位為%；
V₀ - 初期內桶降溫速度，單位為K/30sec ；
V_n - 末期內桶降溫速度，單位為K/30sec ；
t_j - 外桶溫度， 單位為℃；
t₀ - 點(diǎn)火時(shí)溫度， 單位為℃；
t_n - 點(diǎn)火終點(diǎn)時(shí)的溫度， 單位為℃；
t₀ - 初期的平均溫度， 單位為℃；
t_n - 末期的平均溫度， 單位為℃；
Q —苯甲酸熱值，單位為焦耳每克（J/g）；
Q_b— 彈筒發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
Q_gr.ad —空氣干燥基高位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
Q_net.ar —收到基低位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
Q_gr.d —干燥基高位發(fā)熱量；，單位為焦耳每克（J/g）；
G - 試樣重量，單位為焦耳（J）；
n - 主期次數，30秒為一間隔單位；
S_b - 彈筒硫；
N - 氫氧化鈉溶液濃度，單位為0.1mol/L；
V - 滴定用去的氫氧化鈉溶液體積，單位為mL；

量熱儀安裝與準備

量熱儀應放置在平穩、牢固的平臺上。靠近量熱儀安放位置應設有符合要求的電源插座。

1.感量0.01㎎的分析天平。

2.工業(yè)天平：載量4～5㎏，感量1g。

3.氧氣瓶，瓶?jì)妊鯕饧皦毫狭繜醿x國標要求。

4.足夠量的（不少于 10L ）蒸餾水。

5.用于存放量熱儀試樣的干燥器。

6. 一個(gè)能量取 10ml 蒸餾水的量杯和量筒，用來(lái)給量熱儀中的氧彈加水。

7. 其它工具：扳手、剪刀、鉗子、鑷子、角匙等。

8. 點(diǎn)火絲（鎳鉻絲）、純棉線(xiàn)和用于包裹試樣的擦鏡紙（綿紙）等。

9. 無(wú)法聯(lián)機，檢查通信線(xiàn)和串口卡。

搬運于貯存的規則

搬運和貯存請按以下規定進(jìn)行：

1.用戶(hù)在搬運本產(chǎn)品時(shí)，應采用抬運或用周轉車(chē)運輸的方式。

2.將本產(chǎn)品搬運至異地裝置時(shí)，不允許倒置、摔磕，注意保護產(chǎn)品。

3.貯存環(huán)境條件：

溫度范圍： 0 ℃ ~40 ℃；

相對濕度：≤ 85 % 。

詳細介紹可觀(guān)看： 量熱儀安裝說(shuō)明（視頻）

量熱儀相關(guān)鏈接：

量熱儀技術(shù)指標發(fā)熱量常見(jiàn)問(wèn)題
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